Determinação Alumínio,Cálcio e magnésio trocáveis

DeterminaçãoAlumínio trocável

 Princípio

Extração com solução KCl 1 mol L-1 e determinação volumétrica com solução diluída de NaOH.

Procedimento

Em uma das duas alíquotas de 50 mL obtidas na extração com KCl 1 M, adicionar 3 gotas do indicador azul de bromotimol e titular com solução de NaOH 0,025 1 mol L-1 , até a coloração verde-azulada persistente.

Observação:

O KCl, por ser um sal derivado de ácido e base fortes, dispensa a prova em branco sistemática. O sal sendo de boa procedência, deverá virar o azul de bromotimol após a adição da primeira gota de NaOH. O Ca+++ Mg++ são determinados na alíquota após a determinação de Al+++. No caso de solos ricos em matéria orgânica, a determinação espectrofotométrica por absorção atômica é mais indicada, visto que os íons hidrogênio dissociados durante a extração com KCl são também dosados no método volumétrico.

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Cálculo

Al trocável (cmolc/kg) = mL NaOH

Reagentes

Indicador azul de bromotimol - pesar 0,1 g do indicador, colocar em gral de quartzo e adicionar 1,6 mL de NaOH 0,1 mol L-1. Triturar até a dissolução completa. Caso a cor verde desapareça, adicionar algumas gotas de NaOH. Passar o resíduo para balão de 100 mL e completar o volume com água.

Solução de NaOH 0,025 mol L-1 - pipetar 25 mL da solução molar de NaOH para balão aferido de 1 litro, completando o volume com água.

 Equipamento

Bureta digital.

Cálcio e magnésio trocáveis

Princípio

Extração com solução KCl 1 mol L-1 e determinação complexiométrica em presença dos indicadores negro de eriochromo e murexida ou calcon.

Procedimento

· No erlenmeyer, onde foi feita a titulação do Al+++ trocável, adicionar 1 gota de água de bromo para destruir o azul de bromotimol .

· Adicionar 6,5 mL do coquetel tampão e 4 gotas do indicador eriochrome black e titular, imediatamente, com a solução de EDTA 0,0125 mol L-1, até viragem da cor vermelho-arroxeada para azul puro ou esverdeada (com esta titulação são determinados conjuntamente (Ca++ e Mg++).

· Anotar o volume de EDTA gasto.

Cálculo

Ca++ + Mg++ (cmolc/kg) = mL EDTA

Reagentes

Coquetel tampão: solução tampão pH 10 - dissolver 67,5 g de NH4Cl em 200 mL de água e colocar em balão aferido de 1 litro. Adicionar 600 mL de NH4OH concentrado, 0,616 g de MgSO4.7H2O e 0,930 g de EDTA, sal dissódico. Agitar bem até dissolver e completar o volume. Verificar a “neutralidade” da solução em relação ao EDTA e ao

magnésio, colocando 50 mL de água em erlenmeyer de 125 mL, 3 mL da solução tampão e 4 gotas de negro de eriochromo; a cor avermelhada deverá virar para azul puro pela adição de uma gota do EDTA 0,0125 M. Misturar 300 mL da solução tampão pH 10 com 300 mL de trietanolamina e 50 mL de cianeto de potássio a 10%, agitar e guardar em frasco próprio.

Solução de EDTA 0,0125 mol L-1 - pesar 4,653 g do EDTA p.a. previamente seco em estufa e dissolver em água contida em balão de 1 litro, completando o volume.

Indicador negro de eriocromo (eriochrome black) - dissolver 100 mg do indicador em 25 mL de álcool metílico contendo 16 g de bórax por litro. Esta solução deve ser usada recém-preparada devido à facilidade de se deteriorar.

Murexida - pesar 0,5 g do indicador, colocar em gral de porcelana e misturar com 100 g de sulfato de potássio seco em pó, triturando bem. Guardar em vidro escuro.

Solução de KCN ou KOH a 10% - pesar 100 g, colocar em balão aferido de 1 litro contendo água, dissolver completamente e completar o volume.

Equipamento

Bureta digital.

Bibliografia:

Manual de métodos de análise de solos / organizadores, Guilherme Kangussú

Donagema... [et al.]. — Dados eletrônicos. — Rio de Janeiro : Embrapa Solos, 2011.

230 p. - (Documentos / Embrapa Solos, ISSN 1517-2627 ; 132)

CAPACIDADE DE TROCA DE CÁTIONS (CTC) E BASES TROCÁVEIS

Princípio

A CTC do solo é definida como sendo a soma total dos cátions que o solo pode reter na superfície coloidal prontamente disponível à assimilação pelas plantas. Estes cátions adsorvidos são removidos por soluções salinas de amônio, cálcio, bário e soluções de ácidos diluídas e posteriormente determinadas por métodos volumétricos, de emissão ou absorção atômica.

Procedimento

Quatro técnicas de extração são descritas sucessivamente.

Método do KCl 1 mol L-1 Extração

· Pesar 7,5 g de solo, colocar em erlenmeyer de 250 mL e adicionar 150 mL de solução de KCl 1 mol L-1.

· Fechar com rolha de borracha e agitar com movimentos circulares, evitando molhar a rolha; repetir essa operação várias vezes ao dia.

· Depois da última agitação, desfazer o montículo que se forma na parte central do fundo do erlenmeyer e deixar em repouso durante uma noite.

· Pipetar para erlenmeyer de 200 mL duas alíquotas de 50,00 mL da parte sobrenadante da solução, para determinação do alumínio extraível, cálcio + magnésio e cálcio trocáveis.

Observação:

Foi preferido um único extrator para cálcio, magnésio e alumínio, a fim de tornar mais verdadeira a relação entre Al+++ e (S + Al+++), uma vez que a soma das bases é, na sua maior parte, composta de Ca++ e Mg++. A pequena solubilidade dos carbonatos alcalino-terrosos no KCl 1 mol L-1, possibilita seu emprego em solos com calcário.

Reagente

Solução de KCl 1 mol L-1 - pesar 74,6 g do sal, previamente seco em estufa, para cada litro de solução a ser preparada.

 Método do HCl 0,05 M

 Extração

· Pesar 10 g de solo, colocar em erlenmeyer de 200 mL e adicionar 100 mL da solução de ácido clorídrico 0,05 mol L-1.

· Fechar com rolha de borracha e agitar com movimentos circulares, evitando molhar a rolha; repetir esta operação várias vezes ao dia.

· Depois da última agitação, desfazer o montículo que se forma na parte central do fundo do erlenmeyer e deixar em repouso durante uma noite.

· Filtrar e, no filtrado, determinar o sódio e o potássio em fotômetro de chama, diretamente ou em alíquotas diluídas conforme os teores de Na+ e K+ existentes na amostra.

Reagente

Solução de HCl 0,05 mol L-1 - preparar por diluição a partir de produtos concentrados de ótima qualidade.

Método do acetato de cálcio a pH 7,0

 Extração

· Pesar 10 g de solo, colocar em erlenmeyer de 200 mL e juntar 150 mL de solução de acetato de cálcio pH 7,0.

· Fechar com rolha de borracha e agitar com movimentos circulares, evitando molhar a rolha; repetir esta operação várias vezes ao dia.

· Depois da última agitação, desfazer o montículo que fica na parte central do fundo do erlenmeyer e deixar em repouso durante uma noite.

· Utilizar o sobrenadante da solução para a determinação da acidez extraível (H++ Al+++).

Reagente

Solução de acetato de cálcio 1mol L-1 a pH 7,0 - pesar 80 g do sal para preparar 1 L de solução, dissolvendo em água. Aferir com o potenciômetro para pH 7,0 a 7,1, empregando ácido acético glacial ou hidróxido de cálcio.

Método do acetato de amônio a pH 7,0 Extração

· Pesar 12,5 g de solo, colocar em erlenmeyer de 250 mL e adicionar 125 mL da solução de acetato de amônio a pH 7,0.

· Fechar com rolha de borracha, agitar com movimentos circulares, evitando molhar a rolha e repetir essa operação várias vezes ao dia.

· Depois da última agitação, desfazer o montículo que se forma na parte central do erlenmeyer e deixar em repouso durante uma noite.

· Pipetar 100 mL do líquido sobrenadante e passar para depósito de plástico com tampa, de onde são tiradas as alíquotas para determinação dos íons trocáveis.

Observação:

O Na+ e o K+ são determinados pelo fotômetro de chama e o Ca++ e Mg++ pelo EDTA ou espectrometria de absorção atômica.

Reagentes

Solução de acetato de amônio 1 mol L-1 pH 7,0 - transferir 116 mL de ácido acético glacial para um bécher de 3 litros contendo aproximadamente 1.600 mL de água. Adicionar 140 mL de hidróxido de amônio concentrado, preferivelmente por meio de funil de haste longa que mergulha na solução, para evitar a evaporação do hidróxido de amônio.

Agitar e adicionar água até próximo dos 2 litros. Levar a solução para um potenciômetro e ajustar, adicionando ácido acético ou hidróxido de amônio, o pH até 7,0. Passar para um balão aferido de 2 litros e completar o volume.

Bibliografia:

EMBRAPA. Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos (Rio de Janeiro, RJ). Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro, 1979. 271p.

VETTORI, L. Métodos de análise do solo. Rio de Janeiro: Equipe de Pedologia e Fertilidade do Solo, 1969. 34 p. (Boletim Técnico, 7).

BLACK, C. A. (Ed.). Methods of soil analysis. Madison: American Society of Agronomy, 1965. 2 v. (Agronomy, 9).

DANTAS, M. S. de. Determinação dos cátions permutáveis em solos contendo sais solúveis. Recife: Instituto Agronômico do Nordeste, 1961. (IAN. Boletim Técnico, 15).

ESTADOS UNIDOS. Department of Agriculture. Soil Conservation Service. Soil Survey Laboratory Staff. Soil survey laboratory methods manual. Washington, 1992. (USDA. Soil Survey Investigation Report, 42).

JUO, A. S. R.; AYANLAJA, S. A.; OGUNWALE, J. A. An evaluation of cation exchange capacity measurements for soils in the tropics. Communications in Soil Science and Plant Analysis, New York, v. 7, p. 751-61, 1976.

JUO, A.S.R. Selected methods for soil and plant analysis. Ibadan: International Institute of Agriculture, 1978. 52 p. VERDADE, F. C. da. Influência da matériaorgânica na capacidade de troca de cátions do solo. Bragantia, Campinas, v. 15, p. 35-42, 1956.