Determinação Alumínio,Cálcio e magnésio trocáveis

DeterminaçãoAlumínio trocável

 Princípio

Extração com solução KCl 1 mol L-1 e determinação volumétrica com solução diluída de NaOH.

Procedimento

Em uma das duas alíquotas de 50 mL obtidas na extração com KCl 1 M, adicionar 3 gotas do indicador azul de bromotimol e titular com solução de NaOH 0,025 1 mol L-1 , até a coloração verde-azulada persistente.

Observação:

O KCl, por ser um sal derivado de ácido e base fortes, dispensa a prova em branco sistemática. O sal sendo de boa procedência, deverá virar o azul de bromotimol após a adição da primeira gota de NaOH. O Ca+++ Mg++ são determinados na alíquota após a determinação de Al+++. No caso de solos ricos em matéria orgânica, a determinação espectrofotométrica por absorção atômica é mais indicada, visto que os íons hidrogênio dissociados durante a extração com KCl são também dosados no método volumétrico.

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Cálculo

Al trocável (cmolc/kg) = mL NaOH

Reagentes

Indicador azul de bromotimol - pesar 0,1 g do indicador, colocar em gral de quartzo e adicionar 1,6 mL de NaOH 0,1 mol L-1. Triturar até a dissolução completa. Caso a cor verde desapareça, adicionar algumas gotas de NaOH. Passar o resíduo para balão de 100 mL e completar o volume com água.

Solução de NaOH 0,025 mol L-1 - pipetar 25 mL da solução molar de NaOH para balão aferido de 1 litro, completando o volume com água.

 Equipamento

Bureta digital.

Cálcio e magnésio trocáveis

Princípio

Extração com solução KCl 1 mol L-1 e determinação complexiométrica em presença dos indicadores negro de eriochromo e murexida ou calcon.

Procedimento

· No erlenmeyer, onde foi feita a titulação do Al+++ trocável, adicionar 1 gota de água de bromo para destruir o azul de bromotimol .

· Adicionar 6,5 mL do coquetel tampão e 4 gotas do indicador eriochrome black e titular, imediatamente, com a solução de EDTA 0,0125 mol L-1, até viragem da cor vermelho-arroxeada para azul puro ou esverdeada (com esta titulação são determinados conjuntamente (Ca++ e Mg++).

· Anotar o volume de EDTA gasto.

Cálculo

Ca++ + Mg++ (cmolc/kg) = mL EDTA

Reagentes

Coquetel tampão: solução tampão pH 10 - dissolver 67,5 g de NH4Cl em 200 mL de água e colocar em balão aferido de 1 litro. Adicionar 600 mL de NH4OH concentrado, 0,616 g de MgSO4.7H2O e 0,930 g de EDTA, sal dissódico. Agitar bem até dissolver e completar o volume. Verificar a “neutralidade” da solução em relação ao EDTA e ao

magnésio, colocando 50 mL de água em erlenmeyer de 125 mL, 3 mL da solução tampão e 4 gotas de negro de eriochromo; a cor avermelhada deverá virar para azul puro pela adição de uma gota do EDTA 0,0125 M. Misturar 300 mL da solução tampão pH 10 com 300 mL de trietanolamina e 50 mL de cianeto de potássio a 10%, agitar e guardar em frasco próprio.

Solução de EDTA 0,0125 mol L-1 - pesar 4,653 g do EDTA p.a. previamente seco em estufa e dissolver em água contida em balão de 1 litro, completando o volume.

Indicador negro de eriocromo (eriochrome black) - dissolver 100 mg do indicador em 25 mL de álcool metílico contendo 16 g de bórax por litro. Esta solução deve ser usada recém-preparada devido à facilidade de se deteriorar.

Murexida - pesar 0,5 g do indicador, colocar em gral de porcelana e misturar com 100 g de sulfato de potássio seco em pó, triturando bem. Guardar em vidro escuro.

Solução de KCN ou KOH a 10% - pesar 100 g, colocar em balão aferido de 1 litro contendo água, dissolver completamente e completar o volume.

Equipamento

Bureta digital.

Bibliografia:

Manual de métodos de análise de solos / organizadores, Guilherme Kangussú

Donagema... [et al.]. — Dados eletrônicos. — Rio de Janeiro : Embrapa Solos, 2011.

230 p. - (Documentos / Embrapa Solos, ISSN 1517-2627 ; 132)