DeterminaçãoAlumínio trocável
Princípio
Extração com
solução KCl 1 mol L-1 e determinação volumétrica com solução diluída de NaOH.
Procedimento
Em uma das duas
alíquotas de 50 mL obtidas na extração com KCl 1 M, adicionar 3 gotas do
indicador azul de bromotimol e titular com solução de NaOH 0,025 1 mol L-1 ,
até a coloração verde-azulada persistente.
Observação:
O KCl, por ser
um sal derivado de ácido e base fortes, dispensa a prova em branco sistemática.
O sal sendo de boa procedência, deverá virar o azul de bromotimol após a adição
da primeira gota de NaOH. O Ca+++ Mg++ são determinados na alíquota após a
determinação de Al+++. No caso de solos ricos em matéria orgânica, a
determinação espectrofotométrica por absorção atômica é mais indicada, visto
que os íons hidrogênio dissociados durante a extração com KCl são também dosados
no método volumétrico.
.
Cálculo
Al trocável
(cmolc/kg) =
mL NaOH
Reagentes
Indicador azul
de bromotimol -
pesar
0,1 g do indicador, colocar em gral de quartzo e adicionar 1,6 mL de NaOH 0,1
mol L-1. Triturar até a dissolução completa. Caso a cor verde desapareça,
adicionar algumas gotas de NaOH. Passar o resíduo para balão de 100 mL e
completar o volume com água.
Solução de NaOH
0,025 mol L-1 -
pipetar
25 mL da solução molar de NaOH para balão aferido de 1 litro, completando o
volume com água.
Equipamento
Bureta digital.
Cálcio e
magnésio trocáveis
Princípio
Extração com
solução KCl 1 mol L-1 e determinação complexiométrica em presença dos indicadores
negro de eriochromo e murexida ou calcon.
Procedimento
· No erlenmeyer,
onde foi feita a titulação do Al+++ trocável, adicionar 1 gota de água de bromo
para destruir o azul de bromotimol .
· Adicionar 6,5
mL do coquetel tampão e 4 gotas do indicador eriochrome black e titular,
imediatamente, com a solução de EDTA 0,0125 mol L-1, até viragem da cor
vermelho-arroxeada para azul puro ou esverdeada (com esta titulação são
determinados conjuntamente (Ca++ e Mg++).
· Anotar o
volume de EDTA gasto.
Cálculo
Ca++ + Mg++
(cmolc/kg) = mL EDTA
Reagentes
Coquetel tampão:
solução tampão pH 10 - dissolver 67,5 g de NH4Cl em 200 mL de
água e colocar em balão aferido de 1 litro. Adicionar 600 mL de NH4OH
concentrado, 0,616 g de MgSO4.7H2O e 0,930 g de EDTA, sal dissódico. Agitar bem
até dissolver e completar o volume. Verificar a “neutralidade” da solução em
relação ao EDTA e ao
magnésio,
colocando 50 mL de água em erlenmeyer de 125 mL, 3 mL da solução tampão e 4
gotas de negro de eriochromo; a cor avermelhada deverá virar para azul puro
pela adição de uma gota do EDTA 0,0125 M. Misturar 300 mL da solução tampão pH
10 com 300 mL de trietanolamina e 50 mL de cianeto de potássio a 10%, agitar e
guardar em frasco próprio.
Solução de EDTA
0,0125 mol L-1 -
pesar
4,653 g do EDTA p.a. previamente seco em estufa e dissolver em água contida em
balão de 1 litro, completando o volume.
Indicador negro
de eriocromo (eriochrome black) - dissolver 100 mg do indicador em
25 mL de álcool metílico contendo 16 g de bórax por litro. Esta solução deve
ser usada recém-preparada devido à facilidade de se deteriorar.
Murexida - pesar 0,5 g do
indicador, colocar em gral de porcelana e misturar com 100 g de sulfato de
potássio seco em pó, triturando bem. Guardar em vidro escuro.
Solução de KCN
ou KOH a 10% -
pesar 100 g, colocar em balão aferido de 1 litro contendo água, dissolver completamente
e completar o volume.
Equipamento
Bureta digital.
Bibliografia:
Manual de métodos de
análise de solos / organizadores, Guilherme Kangussú
Donagema... [et al.]. —
Dados eletrônicos. — Rio de Janeiro : Embrapa Solos, 2011.
230 p. - (Documentos /
Embrapa Solos, ISSN 1517-2627 ; 132)